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          幾種常見樣品共晶點溫度及凍干方式推薦

          更新時間:2020-01-16      點擊次數:6981

          真空冷凍干燥技術簡稱凍干技術,是生物、制藥、化學、材料等領域用來提取純化和保存樣品的常見應用方法之一,本文將列舉一些常見樣品的共晶點溫度及其凍干方式,與大家共同探討。
          *,在凍干過程中關鍵的條件就是控制樣品溫度保持在共晶點溫度以下10-15℃,從而保證樣品不熔化,維持微孔結構和理化性質保持完好不變。現將一些常見樣品的共晶點溫度數據和凍干方式整理出來,供大家參考。
          表一 常見樣品的共晶點溫度:

          物質

          共晶點溫度℃

          物質

          共晶點溫度℃

          藻類

          -15~-25

          書籍考古文物

          0~3

          細菌、病毒、真菌、疫苗

          -40或更低

          植物、魚類

          -15

          膠原

          -35

          組織樣品

          -56

          食品:水果、蔬菜、肉類

          -25

          蜂王漿、蜂蜜

          -40

          陶瓷粉

          -10

          污泥

          -25

          蛋白質、酶、血液制品

          -13~-40

          奶粉

          -13(牛奶)

          核酸和多肽

          -30

          有機溶劑制品

          低于-50

          蔬菜材料

          -10(某些-30

          聚合物材料如醫療用材料

          -2~-30

          尿樣、糞便等需做殘留分析

          -30

          以水為主含有少量有機溶劑或鹽類

          -2~-30

          表二羅列的是一些常見樣品凍干方式的推薦方式,包括預凍溫度、凍干時系統應該維持的真空度值、凍干的方式Process A還是Process B、凍干容器的選擇、凍干機的功能要求等。
          表二 常見樣品凍干方式推薦:

          樣品

          預凍溫度℃

          共晶點溫度℃

          真空度mbar

          主凍干時間h

          細菌、病毒、真菌、疫苗

          -40或更低

          -30~-35(或更低)

          0.12或更低

          24-48

          凍干方式A/B

          凍干容器

          凍干機功能

          凍干過程設計

          A/B

          安瓿瓶、樣品盤等

          如可控制真空度、擱板可控溫等

          -40/5h,每5h提升5℃(3~4次),然后間隔時間減至每3h,每1.5h

          樣品

          預凍溫度℃

          共晶點溫度℃

          真空度mbar

          主凍干時間h

          蛋白質、酶、血液制品

          建議旋動機旋凍

          -13~-40

          0.77~0.07

          1cm厚度24

          凍干方式A/B

          凍干容器

          凍干機功能

          凍干過程設計

          A/B

          5-500ml的容器如圓底燒瓶、凍干瓶,樣品盤

          如可控制真空度、擱板可控溫等 

          -30/5h,每5h升溫5℃(3次),減至每2h間隔

          樣品

          預凍溫度℃

          共晶點溫度℃

          真空度mbar

          主凍干時間h

          核酸和多肽

           

          -30

          0.12

          24~36

          凍干方式A/B

          凍干容器

          凍干機功能

          凍干過程設計

          A/B

          核酸:微量管

          多肽:樣品盤、凍干瓶、安瓿瓶等

          如可控制真空度、擱板可控溫等 

          -30/5h,每5小時升溫5℃(5~6次),減至每2h間隔

          樣品

          預凍溫度℃

          共晶點溫度℃

          真空度mbar

          主凍干時間h

          有機溶劑制品

          低于-50

          不確定

          依據共晶點溫度

          不確定

          凍干方式A/B

          凍干容器

          凍干機功能

          凍干過程設計

          依據樣品而定

          防腐蝕設計、真空度可控、擱板溫度可控等

          防止局部融化溫度依據共晶點審慎設計

          樣品

          預凍溫度℃

          共晶點溫度℃

          真空度mbar

          主凍干時間h

          植物

          -10℃(特殊物種-40℃)超低溫冰箱或者LN2

          -15(特殊物種-30

          1.03~0.12

          36

          凍干方式A/B

          凍干容器

          凍干機功能

          凍干過程設計

          A/B

          樣品盤

          真空度可控等

          -10~-15/5h,每5h升溫5℃(5-6次),減至每2h間隔

          備注:Process A:預凍、干燥均在冷阱內進行;Process B:預凍在其它儀器內進行,如超低溫冰箱、冷水浴等,干燥在凍干機中進行,如在丙烯酸玻璃材質的干燥腔內。
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